En massespektrograf eller massespektrometer er et analyseinstrument som ioniserer, separerer og måler massen til et molekyl eller fragmentene til molekylet. Molekylet eller dets fragmenter blir identifisert ved hjelp av masse-ladnings forskjell (m/z, m=ionets masse og z= ionets ladning)(1).
Massespektrometer kan benyttes for å finne molekylets og atomets struktur, bestemme organiske og biologiske stoffers struktur, identifisere kjemiske forbindelser og bestemme konsentrasjon til grunnstoffer, isotoper og kjemiske forbindelser(2)
Massespektrometer består av en ion-kilde, vakuum system, masseanalysator, detektor og datamaskin.
I ion-kilden gjøres nøytrale atomer og molekyler om til ioner. (1) Masseanalysatoren separerer ionene ut fra masse og ladning ved at ionene først føres gjennom et elektrostatisk felt der de tilføres energi. Deretter føres de inn i et sirkelformet magnetisk felt. Her bøyes ionene av, og følger en bane som avhenger av masse-ladnings verdien til ionet. (2) Det benyttes vakuum i systemet for å hindre at ionene kolliderer med hverandre i de elektriske eller magnetiske feltene. (1)
Ved analyse av prøver som inneholder flere forbindelser, kan massespektrometeret kombineres med en væskekromatograf(HPLC), eller gasskromatograf(GC). HPLC eller GC vil da separerer stoffene før de blir ført inn i massespektrometeret (2).
Med få unntak bruker de fleste massespektrometere en elektronmultiplikatorer for ionedeteksjon. Elektronmultiplikatorer brukes som regel i situasjoner der elektronstrømmene er svake. Elektronmultiplikatoren forsterker da strømmen ved hjelp av sekundæremisjon fra metaller.(4)
Figur 1: Prinsippskisse av massespektrometer (3)
Signalet som dannes i detektoren vil går over til datamaskinen i form av et massespekter. I et massespekter(histogram) er relativ intensitet plottet på y-aksen mens masse-ladninds forskjell er plottet på x-aksen. Den toppen med høyest relativ frekvens kalles base peak. Denne er gitt den relative forekomsten på 100 %. De andre ionenes relative forekomst blir beregnet ut fra base peak. Det er mulig å bestemme analyttens struktur ut fra massespekteret, og det er PC-baserte bibliotek av spekter som er tilgjengelige for å hjelpe til med identifikasjonen av analytten.(1)
Figur 2: Massespekter av 4-metyl-3-penten-2-on (3)
Referanser
- C.A. Burtis, E.R. Ashwood, D.E. Bruns (2008), Tietz - Fundamentals of Clinical Chemistry, 6th ed. Saunders Elsevier, Missouri, s.128-130
- http://www.snl.no/massespektrometer
- http://www2.chemistry.msu.edu/faculty/reusch/VirtTxtJml/Spectrpy/MassSpec/masspec1.htm
- C.A. Burtis, E.R. Ashwood, D.E. Bruns (2008), Tietz - Fundamentals of Clinical Chemistry, 6th ed. Saunders Elsevier, Missouri, s. 136